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(二)分离、提纯和溶液配制等实验技能
1。分离与提纯的基本操作
操作名称 |
适用范围 |
实例 |
操作要点 |
过滤(溶液洗涤) |
溶物与不溶物的分离 |
粗盐提纯 |
一贴二低三靠;加水洗涤溶液除去吸附的离子 |
结晶(重结晶) |
固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离 |
食盐溶液的蒸发结晶,KNO3和NaCl混合物的分离 |
加热时不断用玻璃棒搅拌防止溅出,有较多固体析出时撤灯用余热将溶液蒸干 |
蒸馏、分馏 |
沸点不同的液体混合物分离 |
石油中各馏分的分离,乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯 |
蒸馏烧瓶要垫石棉网,内部加碎瓷片,温度计水银球放在支管口略下的位置,冷却水和蒸气逆向 |
萃取、分液 |
两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离 |
用CCl4从碘水中分离出碘 |
分液漏斗装液不超过容积的3/4;两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复,静置分层,分液 |
洗气 |
气气分离(杂质气体与试剂反应) |
饱和食盐水除去Cl2中的HCl;溴水除去CH4中的C2H2 |
混合气通过洗气瓶,长进短出 |
渗析 |
胶体与溶液中溶质的分离 |
除去淀粉胶体中的NaCl |
混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间 |
加热 |
杂质发生反应 |
除Na2CO3中NaHCO3; |
玻璃棒搅拌使受热均匀 |
升华 |
分离易升华的物质 |
碘、萘等的提纯 |
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盐析 |
胶体从混合物中分离 |
硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒;蛋清中加入饱和(NH4)2SO4 |
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2。常见物质分离提纯归纳
混合物,括号内为杂质 |
所用试剂 |
分离方法 |
NaOH(Na2CO3) |
Ca(OH)2 |
溶解、加试剂、过滤 |
NaHCO3(Na2CO3) |
CO2 |
溶解、通入足量试剂、蒸发 |
Na2CO3(NaHCO3) |
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加热 |
NaCl(Na2CO3、NaHCO3) |
HCl |
加入足量试剂,蒸发 |
CO2(HCl、SO2) |
饱和Na2CO3溶液 |
洗气 |
CO(CO2) |
NaOH |
洗气 |
CO2(CO) |
CuO |
加热 |
O2(CO2) |
Na2O2 |
足量试剂充分反应 |
NaCl(NH4Cl) |
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加热 |
KI(I2) |
CCl4 |
加热升华或加试剂萃取 |
Cl2(HCl) |
饱和NaCl溶液 |
洗气 |
KNO3(NaCl) |
H2O |
重结晶过滤 |
Fe2+(Fe3+) |
Fe |
过滤 |
Fe3+(Fe2+) |
H2O2 |
加入足量试剂 |
SiO2(CaCO3、CaO) |
HCl |
过滤 |
烷(烯炔) |
溴水 |
洗气 |
气态烷、烯、炔(H2S、CO2、SO2) |
NaOH溶液 |
洗气 |
苯(甲苯) |
KMnO4酸性溶液 |
分液 |
苯(苯磺酸) |
NaOH溶液 |
分液 |
溴苯(溴) |
NaOH溶液 |
分液 |
甲苯(乙醛) |
水 |
分液 |
甲苯(苯酚) |
NaOH溶液 |
分液 |
苯酚(苯) |
NaOH溶液、CO2 |
加NaOH溶液分液,取水层通入过量CO2,分液 |
溴乙烷(乙醇) |
水 |
分液 |
续表
混合物,括号内为杂质 |
所用试剂 |
分离方法 |
乙醇(水) |
CaO |
蒸馏 |
乙醇(NaCl) |
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蒸馏 |
乙酸(甲酸) |
醋酸钠晶体 |
蒸馏 |
乙酸乙酯(乙酸、乙醇) |
饱和Na2CO3溶液 |
分液 |
硬脂酸钠溶液(NaCl) |
半透膜 |
渗析 |
硬脂酸钠溶液(甘油) |
NaCl粉末 |
盐析、过滤 |
蛋白质(饱和硫酸铵溶液) |
半透膜 |
渗析 |
硝基苯(硝酸) |
NaOH溶液 |
分液 |
淀粉溶液(NaCl) |
半透膜 |
渗析 |
甲烷(H2S) |
NaOH溶液或CuSO4溶液 |
洗气 |
3。化学灼伤的急救措施
灼烧物质 |
急救措施 |
各种酸(浓硫酸、硝酸、冰醋酸等) |
立即用水冲洗,接着用3%~5%的碳酸氢钠溶液中和,最后用水清洗,必要时涂上甘油。如果出现水泡,应涂上紫药水。 |
氢氟酸 |
先立即用流水长时间冲洗(15~30 min),然后用3%~5%碳酸氢钠溶液湿敷,再涂上33%的氧化镁甘油糊剂或敷上1%的氢化可的松软膏。 |
各种碱(氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等) |
先用大量水冲洗,然后涂上2%的硼酸或2%的醋酸。 |
溴 |
先用大量水冲洗,再用1体积氨水(22.5%)、1体积松节油和10体积酒精(95%)的混合液涂敷。 |
磷 |
立即用水冲洗,再用3%~5%的碳酸氢钠溶液浸泡,以中和生成的磷酸。然后用2%的硫酸铜溶液冲洗,使磷转化为难溶的磷化铜。再用水冲洗残留的硫酸铜溶液,最后按灼烧伤处理。切不可使伤口暴露在空气中或用油脂类涂敷。 |
酚 |
用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物,再用清水冲洗干净,最后再用硫酸钠饱和溶液湿敷。也可用4体积酒精(75%)和1体积0.5 mol·L-1的氯化铁溶液组成的混合液洗。不可用热水冲洗污物,否则会加重损伤。 |
4。常见气体的制备
制取 |
反应原理(反应条件、化学方程式) |
装置类型 |
收集方法 |
注意事项 |
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O2 |
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CH4 |
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NH3 |
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2KClO3 2KCl+3O2 |
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CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4 |
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2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O |
固体 |
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排水法 |
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向下排气法 |
①检查装置气密性。②装固体的试管口要略向下倾斜。③先均匀加热,后固定在放药品处加热。④用排水法收集,停止加热前,应先把导气管撤离水面,才能熄灭酒精灯。⑤制CH4须用无水CH3COONa |
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Cl2 |
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HCl |
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NO |
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C2H4 |
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MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O |
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NaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl |
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3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2O |
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CH3-CH2-OH CH2===CH2+H2O |
固体+液体 液体+液体 |
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向上 |
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排 |
①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。③氯气有毒,尾气要用碱液吸收。④制取乙烯温度应控制在170℃左右。⑤HCl要用水吸收(接倒置漏斗) |
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H2 |
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C2H2 |
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CO2 |
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SO2 |
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NO2 |
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H2S |
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Zn+H2SO4(稀)===ZnSO4+H2 |
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CaC2+2H2O―→Ca(OH)2+CH≡CH |
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CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2+H2O |
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Na2SO3+H2SO4(1∶1)===Na2SO4+SO2+H2O |
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Cu+4HNO3(浓)===Cu(NO3)2+2NO2+2H2O |
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FeS+H2SO4(稀)===FeSO4+H2S |
固体 |
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向下排气法 |
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向上 |
①检查装置气密性。②使用长颈漏斗时,要把漏斗颈插入液面以下。③使用启普发生器时,反应物固体应是块状,且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。④制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率。⑤H2S剧毒,应在通风橱中制备,或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4 |
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5。中学化学实验操作中的7原则
(1)“从下往上”原则。以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。
(2)“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右的顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。
(3)先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
(4)“固体先放”原则。上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
(5)“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
(6)先验气密性(装入药口前进行)原则。
(7)后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
6。实验中温度计的使用
(1)测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。①测物质溶解度;②实验室制乙烯。
(2)测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油;②测定乙醇的沸点。
(3)测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应;②苯的硝化反应。
7。化学实验基本操作中的“不”15例
(1)不能用手接触实验室里的药品,不要将鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。
(2)做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。
(3)取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上,瓶上的标签应向着手心,不应向下,放回原处时标签不应向里。
(4)若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。
(5)称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上,也不能把称量物放在右盘上,加砝码时不要用手去拿。
(6)用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
(7)向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。
(8)不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯,熄灭时不得用嘴去吹。
(9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。
(10)给试管加热时,不要把拇指按在短柄上,切不可使试管口对着自己或旁人,液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。
(11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。
(12)用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。
(13)使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。
(14)过滤液体时,漏斗里液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。
(15)在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。
8。化学实验中的“先与后”22例
(1)加热试管时,应先均匀加热后局部加热。
(2)用排水法收集气体时,先拿出导管后再撤酒精灯。
(3)制取气体时,先检验气密性后装药品。
(4)收集气体时,先排净装置中的空气后再收集。
(5)稀释浓硫酸时,烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
(6)点燃H2、CH4、C2H4等可燃气体时,先检验纯度再点燃。
(7)检验卤代烃分子的卤元素时,在水解后的溶液中先加稀HNO3再加 AgNO3溶液。
(8)检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时,先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
(9)做固体药品之间的反应实验时,先单独研碎后再混合。
(10)配制FeCl3、SnCl2等易水解的盐溶液时,先溶于少量浓盐酸中,再稀释。
(11)中和滴定实验时,用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液;先用待测液润洗后再移取液体;滴定管读数时先等一二分钟后再读数;观察锥形瓶中溶液颜色的改变时,先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
(12)做焰色反应实验时,每做一次,铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时,再做下一次实验。
(13)用H2还原CuO时,先通H2流,后加热CuO,反应完毕后先撤酒精灯,冷却后再停止通H2。
(14)配制物质的量浓度溶液时,先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1 cm~2 cm后,再改用胶头滴管加水至刻度线。
(15)安装发生装置时遵循的原则是:自下而上、先左后右或先下后上、先左后右。
(16)碱液沾到皮肤上,先水洗后涂硼酸溶液。
(17)酸(或碱)流到桌子上,先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最后用布擦。
(18)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
(19)用pH试纸时,先用玻璃棒蘸取待测溶液涂到试纸上,再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比,定出pH。
(20)配制和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时,先把蒸馏水煮沸赶走O2,再溶解,并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
(21)称量药品时,先在盘上各放两张大小、重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿中),再放药品。加热后的药品先冷却、后称量。
9。实验中导管和漏斗的位置的放置方法
(1)气体发生装置中的导管,在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行,不然将不利于排气。
(2)用排空气法(包括向上和向下)收集气体时,导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近,这样利于排尽集气瓶或试管内的空气,而收集到较纯净的气体。
(3)用排水法收集气体时,导管只需要伸到集气瓶或试管的口部,原因是导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集,但两者比较,前者操作方便。
(4)进行气体与溶液反应的实验时,导管应伸到所盛溶液容器的中下部,这样利于两者接触,充分发生反应。
(5)点燃H2、CH4等并证明有水生成时,不仅要用大而冷的烧杯,而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多,产生的雾滴则会很快气化,结果观察不到水滴。
(6)进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时,被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然,若与瓶壁相碰或离得太近,燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。
(7)用加热方法制得的物质蒸气,在试管中冷凝并收集时,导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离,以防止液体经导管倒吸到反应器中。
(8)若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解,都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面,以避免水被吸入反应器而导致实验失败。
(9)洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部,以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点,以利排气。
(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时,为方便添加酸液或水,可在容器的塞子上装一长颈漏斗,且务必使漏斗颈插到液面以下,以免漏气。
(11)制Cl2、HCl、C2H4气体时,为方便添加酸液,也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热,所以漏斗颈都必须置于反应液之上,因而都选用分液漏斗。
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